新型热解吸仪在室内环境空气检测中的应用 |
我国房地产事业的不断快速发展，新建房屋建筑面积不断扩大，人们对居住环境质量要求也不断提高，室内环境感染日益受到了人们的重视。室内环境空气的质量和人们的身体健康息息相关(related)。室内空气污染物的检测精度（精确度）和准确度更加重要了。《民用建筑工程(Engineering)室内环境污染控制标准≥ GB50325-于8月18日发布，6月1日实施。规范明确提出：“室内环境质量验收不合格的民用建筑工程，严禁投入使用。”新标准修订了苯（化学式：C6H6） 和TVOC检测方法，明确指出以“热解吸直接进样的气相色谱法”为标准方法。本中心新上室内环境质量检测项目，购置了一台可以直接进样的新型热解吸仪和气相色谱系统，但在调试过程中发现了问题(Emerson)，后来通过(tōng guò)探索问题产生的原因，改进了热解吸进样条件， 最后获得了较满意的结果。
1 试验
1.1使用的仪器设备及设备和标准品情况(Condition)
气相色谱仪：岛津GC-C，温度（temperature)稳定（解释:稳固安定；没有变动)性在±0.05℃之内。
FID氢火焰检测器：检测限不大于5 x 10-11g／s，基线噪声1.0x 10-12A,基线漂移8x 10-12A／min.
色谱柱：毛细管柱，HP，柱长50 ｍ，直径0.32μm，膜厚 1.05μm；载气：氮气，纯度99.999％以上；
标准品：中国计量科学研究院的苯标准溶液，质量浓度分别0.01mg/ml， 0.1mg/ml，1.0mg/ml。
样品：将1μl的质量浓度分别为0.01mg/ml， 0.1mg/ml，1.0mg/ml的标准溶液打入活性炭吸附管中，通流量(单位:立方米每秒)为100 ml/min的氮气5min,制作标准样品。
进口微量进样器，10μl.
高纯氮：质量分数99.999%。
氢气发生器和空气发生器。
1.2试验方法及步骤
1.2.1色谱和热解吸仪安装
1.2.2工作原理：
吸附在吸附剂上的组分，用加热的方法让其脱附，并直接吹扫到气相色谱系统(system)的分析柱上进行分析，使热脱附的样品谱带在色谱柱柱头上保持塞子形，不发生谱带扩宽。
2热解吸仪使用及问题(Emerson)
2.1进样条件：
解吸温度（temperature)：300℃；载气压力：0.10MPA；进样压力：0．20MPA；进样时间：20S。
气相色谱条件：检测(检查并测试)室温度200℃，气化室温度170℃。
2.2分析(Analyse)样品：各峰出现较严重的拖尾现象。镇江环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。
2.3各组分出现了定量不准确的现象。
同样条件下1.0mg/ml的标准溶液苯（化学式：C6H6） 的峰面积相差在30%-110%之间。
2.4初步查找原因。在排除（Remove)了色谱仪器的原因之后，进行了试验。
2.4.1调整载气压力和进样压力
调整后的条件 A载气压力为0.10MPa,进样压力0.20MPa，其他条件不变。
B载气压力为 0.06MPA,进样压力0.16MPa
C载气压力为 0.12MPA,进样压力0.16MPa
D载气压力为 0.10MPA,进样压力0.14MPa
ABC谱图仍旧拖尾，程度A＞B＞C，D稍好些。
2.4.2调整进样时间和进样压力
调整后的条件:以进样压力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;进样时间30s,50s,70s,90s,110s为变量(Variable)，进行交叉试验。
2.4.3同一浓度最大误差表分析(Analyse)结果汇总如下：
同一浓度各条件的最大偏差
0.10 Mpa,30s:102%；0.10 Mpa,50 s：95%；0.10 Mpa,70 s：40%；0.10 Mpa,90 s：15%0.10 Mpa,110 s：14%。
0.12 Mpa,30s：100%；0.12 Mpa,50 s：90%；0.12 Mpa,70 s：30%；0.12 Mpa,90 s：14%；0.12 Mpa,110 s：12%。
0.14Mpa,30s：98%；0.14 Mpa,50 s：82%；0.14 Mpa,50s：26%；0.14 Mpa：70s,13%；0.14 Mpa,90s：0.14 Mpa,110 s：8%。
0.16 Mpa,30 s：92%；0.16 Mpa,50 s：50%；0.16 Mpa,70 s：10%；0.16 Mpa,90 s：5%；0.16 Mpa,110 s：6%。
0.18 Mpa,30 s：80%；0.18 Mpa,50 s：32%；0.18 Mpa：70 s,6%；0.18 Mpa：90 s,6%；0.18 Mpa,110 s：6%。
3 热解吸仪使用中问题的总结分析(Analyse)及解决方法
3.1拖尾现象的出现分析(Analyse)可能是载气压力之差越大所致，载气压力之差越大，拖尾越严重；之差越小，拖尾越小。
3.2进样压力等于载气压力时，由于没有压力差，进样气路载气缓慢将样品吹进进样器中，气流难以将其全部解吸出来，而进样时间如果只有20 S，将导致组分流失，定量不准。镇江甲醛检测操作简单、使用方便的简易检测方法的产品，也是目前最适合个人家庭检测甲醛的检测方法。体积小巧方 便放置，用于家具治理前后对比甲醛浓度，判断治理效果再方便合适不过啦！甲醛自测盒的最大特点就是消费者可以自己动手检测甲醛，操作方法简单！
4综合解决方案
4.1可以通过适当调低进样、载气压力差，增加进样时间，提高热解吸温度来改进，条件设置如下:载气压力为0.12Mpa,进样压力0.16Mpa，进样时间到90s。
4.3验证
再次分析(Analyse)样品,基本解决了拖尾和进样定量不准的问题。镇江环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。
5结论
通过(tōng guò)适当调低进样、载气压力差和提高进样时间，改进了拖尾和定量不准的问题。确定苯（化学式：C6H6） 检测条件为：解吸炉中解吸温度（temperature)300℃，载气压力为0.12MPA,进样压力0.16MPA，进样时间到90s；气相色谱条件为检测室温度200℃，气化室温度170℃。
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